凍干，也稱(chēng)為冷凍干燥，是一種將含有水分的物質(zhì)在低溫和真空條件下除去水分的干燥技術(shù)。
我們必須知道，凍干過(guò)程中樣品溫度是通過(guò)腔體真空度來(lái)維持的(不是冷阱！冷阱的作用是用于捕捉凍干腔體中樣品升華出來(lái)的水分)。因此，合理設(shè)置真空度是非常重要的，因?yàn)樗苯佑绊懙絻龈傻男Ч托省?br />
而在凍干過(guò)程中，一個(gè)關(guān)鍵的凍干工藝參數(shù)就是共晶點(diǎn)。
什么是共晶點(diǎn)？
共晶點(diǎn)是混合溶液的各個(gè)成分均達(dá)到冰點(diǎn)并開(kāi)始形成固定晶格結(jié)構(gòu)的溫度。
共晶點(diǎn)對(duì)于凍干有哪些意義？
①指示預(yù)凍溫度
為了保證物料完全凍結(jié)，預(yù)凍溫度的設(shè)置至關(guān)重要。預(yù)凍溫度過(guò)低，不僅會(huì)延長(zhǎng)冷凍時(shí)間，還會(huì)增加生產(chǎn)成本。相反，如果預(yù)凍溫度高于共晶點(diǎn)，則物料中的水分不能完全凍結(jié)，這會(huì)導(dǎo)致水分不能完全以冰的形式升華，干燥過(guò)程中容易發(fā)生局部沸騰和起泡現(xiàn)象，進(jìn)而引起物料收縮和失形等質(zhì)量問(wèn)題。此外，未凍結(jié)的水分中所包含的溶解溶質(zhì)在干燥過(guò)程中不能就地解吸，而隨內(nèi)部水分向物料表面遷移，可能出現(xiàn)凍干制品表面硬化現(xiàn)象。
因此，為了確保物料中的水分能夠完全凍結(jié)，預(yù)凍溫度的設(shè)置應(yīng)低于物料的共晶點(diǎn)10～15℃。這樣的設(shè)置既能保證物料的質(zhì)量，又能提高凍干過(guò)程的效率，同時(shí)避免不必要的能源消耗和成本增加。
?、谠O(shè)置干燥過(guò)程真空度的依據(jù)
凍干的一個(gè)關(guān)鍵條件就是控制樣品溫度保持在共晶點(diǎn)溫度以下10-15℃，從而保證樣品不熔化，維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。比如某產(chǎn)品共晶點(diǎn)是-25℃，那么考慮到安全，能量損失等等因素，我們預(yù)凍可能會(huì)選擇-35℃，或者更低值，根據(jù)飽和蒸汽壓與溫度對(duì)應(yīng)表，升華干燥階段與之相對(duì)應(yīng)的真空度可選擇設(shè)置在0.22mbbar或更低。
飽和蒸氣壓對(duì)照表
?、郾O(jiān)測(cè)樣品狀態(tài)
樣品凍干過(guò)程中，保持固態(tài)是十分關(guān)鍵的，否則將造成結(jié)構(gòu)崩塌或萎縮，影響外觀或活性。根據(jù)樣品融化，電阻下降的特性，hallan(海朗英科)開(kāi)發(fā)了共晶點(diǎn)檢測(cè)系統(tǒng)，用于監(jiān)控凍干過(guò)程中樣品電阻變化情況，從而保證凍干質(zhì)量。
以下是一些常見(jiàn)樣品及配方的共晶點(diǎn)，可供參考。
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